漏孔漏率校準裝置
1、真空漏孔基礎(chǔ)標準
蘭州物理研究所研制的真空漏孔基礎(chǔ)標準,其核心是一臺恒壓式氣體微流量計。該標準主要由恒壓式氣體微流量計、校準系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)和測控系統(tǒng)組成,圖7 所示是其原理結(jié)構(gòu)圖。標準氣體流量由恒壓式氣體微流量計測量和提供,計算公式為:
式中p0 為參考室中氣體的壓力;A 為活塞的橫截面積;ΔL 為活塞在Δt 時間內(nèi)移動的距離。變?nèi)菔也捎靡簤候?qū)動波紋管結(jié)構(gòu),恒力矩伺服電機通過平動機構(gòu)實現(xiàn)活塞的水平運動。在測量中,變?nèi)菔液蛥⒖际抑g的壓力差被控制在參考室壓力的0.01%之內(nèi),所以變?nèi)菔覂?nèi)氣體的壓力被認為是恒定的。該流量計的流量測量范圍為(10- 8~10- 2)Pa·m3/s,不確定度小于2%。
1.變?nèi)菔遥?.油室;3.活塞; 4.驅(qū)動系統(tǒng);5.光柵尺6,11,12,13,16,17,24,26,28,29,33,35,37,38,41,43,44,45.隔離閥7.DCDG; 8.參考室,9,10.ACDG;14. 穩(wěn)壓室;15. 微調(diào)閥;18. 校準室;19. 小孔;20.抽氣室;21.四極質(zhì)譜計;22,23.SRG;25,42. 渦輪分子泵;27,46. 機械泵;30. 恒溫箱;31,32. 被校漏孔;34,36. 壓力表;39,40.校準氣體
圖7 真空漏孔基礎(chǔ)標準
真空漏孔的漏率測量過程如下:首先,將真空漏孔流出的待校流量引入到校準室中,并通過兩球之間的小孔被抽走,在動態(tài)平衡條件下,通過四極質(zhì)譜計可測量得到一穩(wěn)定的離子流IL。然后,關(guān)閉真空漏孔流出的氣體流量,將氣體微流量計流出的標準流量QS 引入到校準室中,調(diào)節(jié)流量大小,用四極質(zhì)譜計可測量得到另一個穩(wěn)定的離子流IS,最后,真空漏孔的漏率通過式計算:
2、固定流導(dǎo)法真空漏孔校準裝置
為了延伸真空漏孔的校準下限,蘭州物理研究所研制了一臺固定流導(dǎo)法真空漏孔校準裝置,裝置由固定流導(dǎo)法流量計、校準系統(tǒng)和被校漏孔三部分組成,如圖8 所示。固定流導(dǎo)法流量計如圖8 左邊所示,主要由固定流導(dǎo)小孔、穩(wěn)壓室、電容薄膜規(guī)、氣瓶、閥門、以及抽氣機組等組成,可以根據(jù)需要向校準系統(tǒng)提供已知流量的氣體。校準系統(tǒng)如圖8 中間所示,主要由質(zhì)譜分析室、四極質(zhì)譜計、超高真空電離規(guī)和抽氣機組組成。被校漏孔如圖8 右邊所示,主要由自帶氣室型真空漏孔(如薄膜滲氦型漏孔)、通道型真空漏孔、穩(wěn)壓室、氣瓶和閥門等組成。氣體通過固定流導(dǎo)小孔的流量用式計算
Q = C(p-p')
式中C 為一定入口壓力下,特定氣體所對應(yīng)小孔的流導(dǎo)值,m3/s;p、p' 分別為小孔入口和出口的氣體壓力,Pa;Q 為通過小孔的氣體流量,Pa·m3/s。由于在校準過程中,p 遠遠大于p',且p 的變化量小于0.1%時,上式簡化為式:
Q = Cp
式中p 用電容薄膜規(guī)測量;C 為小孔流導(dǎo),在分子流條件下,小孔流導(dǎo)值為常量。固定流導(dǎo)法流量計提供的標準氣體流量為(10- 10~10- 5 )Pa·m3/s,合成標準不確定度為2.6%。
1,30. 氦氣瓶;2, 28. 微調(diào)閥;3,4,8.全金屬隔斷閥;5. 固定流小孔;6.FS13.3kPa 電容薄膜規(guī);7,27. 穩(wěn)壓室;9.13.3Pa 電容薄膜規(guī);10,18.全金屬超高真空角閥;11,19.分子泵;12,13.電磁隔斷閥;14,20. 機械泵;15. 四極質(zhì)譜計;16. 質(zhì)譜分析室;17. 超高真空電離規(guī);21,22,23.手動超高閥門;24,25,26.被校漏孔;29.精密真空壓力表
圖8 固定流導(dǎo)法真空漏孔校準裝置
采用固定流導(dǎo)法校準漏孔漏率的過程如下:當(dāng)裝置正常運行,且四極質(zhì)譜計正常工作一段時間后,關(guān)閉所有進氣閥門,用四極質(zhì)譜計測量質(zhì)譜分析室中氦氣分壓力所對應(yīng)系統(tǒng)本底離子流I0,然后打開被校準真空漏孔的閥門,將漏孔待校流量引入到質(zhì)譜分析室中,在動態(tài)平衡后通過四極質(zhì)譜計測得示漏氣體的離子流IL。關(guān)閉被校漏孔對應(yīng)的氣體引入閥,將固定流導(dǎo)法氣體微流量計流出的標準流量QS 引入到質(zhì)譜分析室中,調(diào)節(jié)流量大小,當(dāng)標準氣體流量產(chǎn)生的離子流IS 與被校漏孔產(chǎn)生的離子流IL 相同或非常接近時,用四極質(zhì)譜計測量對應(yīng)氣體的離子流IS,被校漏孔的漏率用公式(6)計算獲得。
3、正壓漏孔校準裝置
正壓漏孔校準裝置用于正壓漏孔的校準。正壓漏孔是在一定的溫度下,入口壓力高于一個大氣壓,出口壓力為一個大氣壓的狀態(tài)下提供已知漏率的一種漏孔。蘭州物理研究所研制的正壓漏孔校準裝置由定容法系統(tǒng)和定量氣體動態(tài)比較法系統(tǒng)組成,其原理結(jié)構(gòu)如圖9 所示。
1,2. 氣瓶;3,4,7,11,15,19,21. 隔離閥;5. 被校漏孔;6,8,13.ACDG;9. 三通閥;10. 標準體積;12. 定容室Ⅰ ;14.DCDG;16. 調(diào)節(jié)閥;17. 定容室Ⅱ ;18,28. 插板閥;20,25. 小孔;22,26. 冷陰極電離規(guī);23. 四極質(zhì)譜計;24. 校準室;27. 抽氣室;29. 離子泵;30,31,33.渦輪分子泵;32,34.機械泵
圖9 正壓漏孔校準裝置
當(dāng)用定容法校準正壓漏孔時,在定容室中充入一個大氣壓的空氣,在配氣系統(tǒng)中充入2 個大氣壓的示漏氣體,將正壓漏孔的出口端與定容室相連,入口端與配氣系統(tǒng)相連。當(dāng)測量開始時,把示漏氣體通過正壓漏孔引入到定容室中,通過測量定容室中的壓力變化計算得到,考慮到溫度的修正,正壓漏孔的漏率計算公式為:
式中Q 為正壓漏孔的漏率;V 為定容室的容積;Δp 為在Δt 時間內(nèi)壓力的變化量;Tr 是參考溫度;T 為定容室中的氣體溫度。定容法的校準范圍為(5×10- 6~1×10- 1)Pa·m3/s, 不確定度為9.1%~2.6%。
為了校準更小的漏率,提出了定量氣體動態(tài)比較法。首先,在累積室中充入一個大氣壓的空氣,在配氣系統(tǒng)中充入2 個大氣壓的示漏氣體,把示漏氣體通過正壓漏孔引入到累積室中,經(jīng)過Δt 時間后,將累積室中的混合氣體膨脹到10 L的大容器中,然后將大容器中的混合氣體通過很小的孔20 引入到校準室中,并由另一個小孔25連續(xù)進行抽氣。在校準室24 中達到動態(tài)平衡后,通過四極質(zhì)譜計測量得到一穩(wěn)定的示漏氣體離子流IL;其次,將定量示漏氣體ps×V(壓力ps 和容積V 均已知)與累積室中一個大氣壓的空氣混合,然后膨脹到10 L 的大容器中,再重復(fù)上面的測量過程,可用四極質(zhì)譜計測量得到另一個穩(wěn)定的示漏氣體離子流IS。最后,正壓漏孔的漏率Q由公式計算:
為了增加示漏氣體的靈敏度,累積室的容積應(yīng)盡可能小,實際上小于10 mL。采用定量氣體動態(tài)比較法,校準范圍為(5×10- 8~2×10- 5)Pa·m3/s,不確定度小于14%。
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