減壓水提工藝中真空度的影響因素考察

　　目的：研究減壓水提取工藝中沸點(diǎn)與真空度的相關(guān)性，并比較不同藥材加入量對(duì)真空度及摩爾汽化熱的影響。

　　方法：采用理論計(jì)算和減壓試驗(yàn)測(cè)定相結(jié)合的方法，獲取不同沸點(diǎn)下真空度，計(jì)算該體系飽和蒸汽壓值和平均摩爾汽化熱。

　　結(jié)果：純?nèi)軇┱婵斩葘?shí)測(cè)值較理論值有變化；加入藥材后真空度實(shí)測(cè)值較純?nèi)軇┱婵斩葘?shí)測(cè)值偏小，平均摩爾汽化熱實(shí)測(cè)值較純?nèi)軇��?shí)測(cè)值��；藥材加入量對(duì)真空度實(shí)測(cè)值無顯著影響。

　　結(jié)論：加入藥材對(duì)水減壓提取工藝中真空度的控制不會(huì)產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性影響。

　　常用中藥提取技術(shù)有浸漬、滲漉、煎煮、回流等。室溫提取屬靜態(tài)過程，周期長(zhǎng)、效率低；回流提取屬動(dòng)態(tài)過程，溫度要求較高，一些熱不穩(wěn)定性成分易被分解破壞；而減壓低溫沸騰動(dòng)態(tài)提取，既能保證有效成分最大溶出、防止高溫分解破壞、減少雜質(zhì)溶出，還能保持一定濃度梯度，有利于有效成分的溶出。水為中藥常用提取溶媒，減壓條件下水的沸點(diǎn)與系統(tǒng)真空度相關(guān)，體系真空度改變會(huì)引起沸點(diǎn)變化。因此，本實(shí)驗(yàn)對(duì)減壓水提工藝中沸點(diǎn)與真空度相關(guān)性進(jìn)行分析，并比較不同藥材加入量對(duì)真空度及摩爾汽化熱的影響，為減壓提取工藝過程的控制提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1、材料

　　DZKW-4型電子恒溫水浴鍋(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)，梔子、紅花、白芍均購于四川科倫天然藥業(yè)有限公司，經(jīng)成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院盧先明教授鑒定為茜草科植物梔子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果實(shí)，菊科植物紅花CarthamustinctoriusL.的干燥花，毛茛科植物芍藥PaeonialactifloraPall.的干燥根。

2、方法與結(jié)果

　　2.1、飽和蒸汽壓與真空度的測(cè)定液體的溫度與飽和蒸汽壓的函數(shù)關(guān)系服從克勞修斯-克拉貝龍方程，積分形式為lnP1/P2=ΔβαHm(T2-T1)/RT1T2。式中，P1，P2為液體的飽和蒸汽壓；T1，T2為對(duì)應(yīng)P1，P2的絕對(duì)溫度；ΔβαHm為液體的摩爾汽化熱；R為氣體常數(shù)。已知水的摩爾汽化熱為40.67kJ·mol-1，在飽和蒸汽壓101325Pa時(shí)沸點(diǎn)為373.15K，通過計(jì)算出不同沸點(diǎn)下對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓(絕對(duì)壓力)，折合成真空度，即得。見表1。

表1 水對(duì)應(yīng)沸點(diǎn)下真空度、飽和蒸汽壓，1/T及l(fā)nP理論值

　　2.2、真空度實(shí)驗(yàn)值的測(cè)定量取水500mL，置于三口瓶中，加熱，調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度，讀取真空度和沸點(diǎn)，記錄(n=6)，即得。見表2。

表2 水對(duì)應(yīng)沸點(diǎn)下真空度、飽和蒸汽壓，1/T及l(fā)nP實(shí)測(cè)值

　　2.3、藥材對(duì)真空度的影響藥材質(zhì)地各異，加入后對(duì)系統(tǒng)真空度可能會(huì)有影響因此，本試驗(yàn)選用紅花、白芍、梔子粗粉為研究對(duì)象，考察其對(duì)真空度的影響。稱取紅花、白芍、梔子粗粉各25.0g，分別置于三口瓶中，加水500mL，加熱，調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度，讀取真空度和沸點(diǎn)，記錄，見表3。

　　2.4、藥材加入量對(duì)真空度的影響稱取梔子粗粉10.0，12.5，25.0，50.0，100.0g，分別置于三口瓶中，各加水500mL，加熱，調(diào)節(jié)系統(tǒng)真空度，讀取真空度和沸點(diǎn)，記錄，重復(fù)測(cè)定6次，見表4。

　　2.5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)真空度與飽和蒸汽壓(絕對(duì)壓力)符合一定關(guān)系，系統(tǒng)飽和蒸汽壓=[(0.1-真空度)/0.1]×外界大氣壓，見表2～4。

討論

　　減壓提取時(shí)溫度為溶媒在該真空條件下的沸點(diǎn)，物質(zhì)的沸點(diǎn)與系統(tǒng)真空度存在一定對(duì)應(yīng)關(guān)系，系統(tǒng)真空度改變，沸點(diǎn)也會(huì)發(fā)生變化，因而，系統(tǒng)真空度是影響沸點(diǎn)的關(guān)鍵因素。大氣壓隨地勢(shì)的升高而減小，成都平均海拔為500m，大氣壓<標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。試驗(yàn)測(cè)得真空度為相對(duì)真空度，表示被測(cè)對(duì)象的壓力低于測(cè)量地點(diǎn)大氣壓，而真空度理論值將外界大氣壓作為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓來計(jì)算，因而實(shí)測(cè)值與理論值存在一定差異。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，加入不同藥材、不同藥材量后，真空度實(shí)測(cè)值較純?nèi)軇��?shí)測(cè)值偏小，可能是加入藥材后引起了溶液表面張力改變，導(dǎo)致系統(tǒng)真空度和沸點(diǎn)變化。試驗(yàn)溫度范圍對(duì)應(yīng)系統(tǒng)真空度總體約在0.09～0MPa(0表示常壓)，容器承受系統(tǒng)內(nèi)外壓力差9119.35～0Pa，不會(huì)影響設(shè)備安全性。

　　摩爾汽化熱是1mol物質(zhì)由液體轉(zhuǎn)變?yōu)橄嗤瑴囟鹊恼羝麜r(shí)吸收的熱量，表征物質(zhì)分子蒸發(fā)時(shí)克服分子間引力和反抗大氣壓做功的能力。摩爾汽化熱越小，相同溫度相同加熱條件下，轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀嗟姆肿訑?shù)越多，溶液蒸汽壓越大，越容易達(dá)到飽和蒸汽壓而沸騰。加藥材后摩爾汽化熱實(shí)測(cè)值較純?nèi)軇��?shí)測(cè)值小，說明加藥材后溶液較純?nèi)軇└�容易沸騰，可為減壓提取過程的監(jiān)控起到一定提示作用。