Si(111)基片上Mg2Si薄膜的脈沖激光沉積
采用脈沖激光沉積方法在Si(111) 基片上制備了Mg2 Si 薄膜。研究了激光能量密度、退火氣氛及壓強、退火溫度、退火時間等工藝條件對Mg2 Si 薄膜生長的影響。用X 射線衍射儀分析了Mg2Si 薄膜的物相,用原子力顯微鏡、高分辨場發(fā)射掃描電鏡表征了薄膜的形貌。實驗結果表明: 在激光能量密度為2.36 J /cm2 ,Si(111) 基片上室溫、真空( 真空度10-6 Pa) 條件下沉積,在Ar 氣壓強為10 Pa,500℃,30 min 條件下原位退火得到了純相、結構均勻、表面平整、厚度約為900 nm 的Mg2Si 多晶薄膜。
隨著電子工業(yè)的發(fā)展和信息產業(yè)的興起,為了實現(xiàn)器件的輕薄短小化和系統(tǒng)集成化,需要材料以薄膜的形式應用。特別是隨著半導體技術的飛速發(fā)展以及基于光電集成的設想,在Si 基片上生長Mg2Si 薄膜具有重要的意義;诠枰r底的Mg2Si 薄膜在光學材料、熱電材料、太陽能電池、儲氫材料以及合金材料改性等領域將具有廣闊的潛在應用價值,Mg2Si 薄膜的制備成為學者研究的熱點。
目前,制備Mg2Si 薄膜的方法主要有電化學技術、固相退火、分子束外延生長、濺射技術、輝光放電技術等方法[2 - 6]。但由于Mg的冷凝系數(shù)低、蒸氣壓高,而Mg 又極易揮發(fā)引起薄膜組分偏離化學計量比等問題,使得單相、多晶Mg2Si 薄膜沉積困難。脈沖激光沉積( Pulsed Laser Deposition,PLD) 方法可以保證靶材和薄膜成分的一致性,在制備化合物薄膜方面具有其獨特的優(yōu)勢,但目前有關采用PLD 技術在Si 基底上生長Mg2Si 薄膜的報道還很鮮見。
本文采用PLD 技術,在Si(111) 基片上制備Mg2Si 薄膜,研究PLD 工藝參數(shù)對Mg2Si 薄膜制備的影響,通過工藝優(yōu)化制備得到純相、結構均勻、表面平整的Mg2Si 薄膜。
實驗
Mg2Si 薄膜的制備采用日本真空設備公司生產的PLVD-362 型PLD 設備,以純度為99.99%、直徑為20 mm 的Mg2Si 為靶材。實驗前,沉積所用的Si(111) 基片采用RCA( Radio Corporation of America)法,分別在四氯化碳、丙酮、乙醇、( NH4OH:H2O2:H2O = 1:1:5) 溶液、( HCl:H2O2: H2O = 1:1:5) 溶液、0.5%HF 溶液、去離子水中超聲清洗。由于Mg 極易揮發(fā)、氧化、冷凝系數(shù)低、難沉積的特點,實驗在室溫、真空下進行沉積,以避免Mg 的揮發(fā)、氧化。沉積時系統(tǒng)真空度為10 - 6 Pa,沉積時間為5 h,靶基距為50 mm。沉積過程中采用的激光能量密度為0.94 ~ 2.83 J /cm2,退火溫度為300 ~ 600℃,退火氣氛為真空或Ar 氣,其中Ar 氣壓強為5 ~20 Pa,退火時間為15 ~60 min。
采用日本Rigaku 公司生產的Ultima II 型X 射線衍射(XRD) 儀(CuKα) 對薄膜物相進行分析,日本Hitachi Seisakusho 公司生產的S-4800 型場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM) 對薄膜斷口進行觀察。采用Veeco公司生產的DI Nanoscope IV 型原子力顯微鏡(AFM) 通過對薄膜表面的實時掃描成像,獲得真實而豐富的三維圖像信息,為薄膜的晶體結構、晶粒取向、表面形態(tài)粗糙度等研究提供直觀信息。
結論
采用PLD 方法在Si (111) 基片上能夠得到Mg2Si 薄膜; 在沉積溫度為室溫,系統(tǒng)真空度為10 -6Pa,激光能量密度為2.36 J/cm2,沉積時間為5 h,靶基距為50 mm,退火溫度為500℃,退火氣氛及壓強為Ar 氣10 Pa,退火時間為30 min 條件下得到的Mg2Si 薄膜晶粒生長完全,排列緊密,大小均勻,薄膜表面粗糙度小,與Si 基底表面結合良好,界面清晰,且薄膜厚度均勻,約為900 nm。