基于正交試驗(yàn)法TiO2納米薄膜的制備及光電性能的研究
以商業(yè)TiO2 納米粉(P25) 為原料，將其充分研磨得到膠體，用刮涂和熱處理的方法在氟摻雜氧化錫導(dǎo)電玻璃基底上制備TiO2 納米多孔薄膜陽極，并組裝成染料敏化太陽能電池(DSSC) 。對TiO2 膜進(jìn)行X 射線衍射、掃描電鏡表征分析，并對所制備的DSSC 進(jìn)行光電性能測試。采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化制備TiO2 膠體時(shí)乙酰丙酮、OP 乳化劑、蒸餾水的量和研磨時(shí)間,并討論其對DSSC 性能的影響。用在最優(yōu)參數(shù)下所得膠體制備的DSSC 的光電轉(zhuǎn)換效率最高，約為4.51%。
在染料敏化太陽能電池中，TiO2 薄膜不僅是染料的載體、光電子受體和傳輸體，而且還是載流子復(fù)合、分離和光生電子注入、傳輸?shù)确磻?yīng)的場所 ，所以TiO2 薄膜能對電池的光電性能產(chǎn)生直接影響。因此制備高性能的納米TiO2 薄膜是提高電池光電轉(zhuǎn)換效率的一個(gè)重要方法，為了獲得較好的多孔TiO2 薄膜陽極則需制備出性能優(yōu)異的納米TiO2 膠體。本文通過在P25 粉體中加入一定量的乙酰丙酮、OP 乳化劑和蒸餾水，經(jīng)過一定時(shí)間的研磨，制得所需TiO2 膠體。利用正交實(shí)驗(yàn)法研究了不同工藝參數(shù)對電池性能的影響，得到了最優(yōu)工藝參數(shù)，從而制備出具有更高光電轉(zhuǎn)換效率的太陽能電池。
1、實(shí)驗(yàn)
稱取6 g P25 粉體( 德國D℃gussa 公司) 放入研缽中，然后逐滴加入蒸餾水、乙酰丙酮( 沈陽市新西試劑廠) 和OP 乳化劑( 沈陽市新西試劑廠) ，攪拌研磨直到成膠體狀，最后放置20 min 消去產(chǎn)生的氣泡。把導(dǎo)電玻璃依次經(jīng)過蒸餾水、無水乙醇( 沈陽市東興試劑廠) 和丙酮( 沈陽市東陵化工廠) 清洗，干燥。將導(dǎo)電玻璃(FTO，8 歐/ sq，Libb℃y-Ow℃ns-Ford) 導(dǎo)電面朝上，用透明膠帶粘住其四周在中間部位形成一個(gè)凹槽。然后在導(dǎo)電玻璃凹槽上滴上幾滴TiO2 溶膠，用載玻片沿膠帶將膠體推平均勻分布于玻璃上，置于空氣中自然晾干。最后取下膠帶，將涂有膠體的導(dǎo)電玻璃放入馬弗爐( 湘潭市三星儀器有限公司) 中對其進(jìn)行熱處理，待升溫至450 ℃ 后保溫30min。之后將其自然冷卻至室溫，即可得到具有一定厚度的多孔TiO2 膜。
在本實(shí)驗(yàn)中所設(shè)定的影響因素為乙酰丙酮、OP乳化劑、蒸餾水和研磨時(shí)間，根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件及相關(guān)文獻(xiàn)確定各因素的水平，按L9(34) 正交表設(shè)計(jì)了9 組實(shí)驗(yàn)，如表1 所示。
表1 實(shí)驗(yàn)因素的正交設(shè)計(jì)表
將涂有TiO2 膠體的導(dǎo)電玻璃放入含有5× 10-4 mol/ L N719 染料( Solaronix，SA) 的無水乙醇溶液中浸泡24 h( 暗室) 。選用含5 mmol/ L H2PtCl6( 沈陽有色金屬研究院) 的異丙醇( 沈陽市新西試劑廠) 溶液為原料，采用熱分解法在導(dǎo)電玻璃上鍍Pt ，制得Pt 對電極。以含0.5 mol/ L LiI 和0.05 mol/ L I2 和0.5mol/L 的四叔丁基吡啶的乙腈( 天津市大茂化學(xué)儀器供應(yīng)站) 溶液作電解液，組裝成電池，有效光照面積為0.5 cm× 0.5 cm。然后連接好電路圖，用光照強(qiáng)度為100 mW/ cm2 的氙燈作為太陽光模擬光源,并在其照射下對電池進(jìn)行性能測試。
3、結(jié)論
(1) 利用較簡單的方法制備了具有一定光電轉(zhuǎn)化功能的TiO2 納米多孔薄膜，對P25 納米TiO2 進(jìn)行的450 ℃ 熱處理并未影響其混晶結(jié)構(gòu)，且其晶相結(jié)構(gòu)絕大部分依然為銳鈦礦相，純度較高。
(2) 通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化制備TiO2 的工藝參數(shù),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，最佳工藝參數(shù)為: 乙酰丙酮0.2 mL,蒸餾水10 mL，OP 乳化劑0.1 mL 和研磨時(shí)間60min。在此參數(shù)下所制備的DSSC 的光電轉(zhuǎn)換效率為4.51% ，與其他參數(shù)下所制備的電池的轉(zhuǎn)換效率相比有很大的提高。
