電弧離子鍍TiN/Ti納米多層膜的力學(xué)性能

2016-03-17 張臣 天津師范大學(xué)物理與材料科學(xué)學(xué)院

  采用多弧離子鍍技術(shù),在不同沉積參數(shù)下合成具有納米調(diào)制周期的TiN/Ti 多層膜。利用X 射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、XP-2 臺階儀、XP 型納米壓痕儀、X 射線能譜儀(EDS)研究了調(diào)制周期對TiN/Ti 納米多層膜微觀結(jié)構(gòu)、表面形貌以及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,膜層由TiN 和Ti 交替組成,不存在其它雜相,且TiN 薄膜以面心立方結(jié)構(gòu)沿(111)密排面擇優(yōu)生長;TiN/Ti 多層膜外觀致密、平滑、顏色均勻金黃,隨著調(diào)制周期的減小,薄膜表面大顆粒數(shù)量和尺寸均減小,且氮含量逐漸升高,膜層硬度呈現(xiàn)出增大的趨勢。

  近年來,物理氣相沉積法制備的薄膜硬度高,化學(xué)性能穩(wěn)定,并且具有良好的摩擦性能等優(yōu)勢,被廣泛應(yīng)用于刀具、模具、各種耐磨零件以及微電子等領(lǐng)域之中,但在550℃的高溫下易氧化生成TiO2,影響其性能。隨著加工要求的不斷提高,研究綜合性能更優(yōu)良的薄膜顯得越來越重要。人們通過改進(jìn)工藝,例如:用磁過濾方法過濾大顆粒液滴、用復(fù)合鍍方法優(yōu)化薄膜性能,以及摻入其他金屬,如Al、C、Cr、Zr 等,這些方法均對薄膜性能有一定程度的提高。據(jù)文獻(xiàn)報道,多層膜組成材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)以及各層間的復(fù)雜界面情況,均能夠改善膜層的韌性和抗開裂性能。但目前,對其性能的研究還較少,本文在TiN涂層和多層結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上,采用多弧離子鍍方法制備TiN/Ti 多層膜,分析研究調(diào)制周期對其結(jié)構(gòu)及其性能的影響。

  1、實(shí)驗(yàn)

  采用國產(chǎn)SA-700 6T 多弧離子鍍膜在高速鋼基體上制備TiN/Ti 多層膜,研究不同調(diào)制周期對TiN/Ti 多層薄膜力學(xué)性能的影響。

  高速鋼基體樣品規(guī)格為10mm×10mm×15mm,首先將基體樣品在600 號、900 號、1200號、1500 號、2000 號砂紙上依次進(jìn)行打磨,然后,在拋光機(jī)上用剛玉微粉拋光,使高速鋼基體表面呈現(xiàn)鏡面光潔。鍍膜前,分別采用無水乙醇及丙酮對樣品進(jìn)行超聲清洗15 min,干燥后將其置于腔室的試樣架上,靶基距為300 mm。在工作時,采用純Ti 靶沉積鍍膜,引燃陰極靶電弧,用電弧對其蒸發(fā);將沉積室的真空抽至5×10-3 Pa 以下,通入Ar 氣,進(jìn)行輝光、濺射清洗。

  納米多層膜由于具有較好的斷裂韌性和超硬超模效應(yīng),從而備受關(guān)注。對于Ti、TiN 兩種材料形成的納米多層膜,相鄰兩層的厚度之和稱為調(diào)制周期,而它們的厚度之比稱為調(diào)制比。調(diào)制周期是影響TiN/Ti 多層膜性能的主要因素之一,在實(shí)驗(yàn)總時間一定的條件下,調(diào)制周期與周期數(shù)成反比。實(shí)驗(yàn)中,假設(shè)兩種薄膜的沉積速率相同,TiN 層和Ti 層的沉積時間之比為5:1,即名義上調(diào)制比為5:1。為了制備出性能優(yōu)異的多層薄膜,本實(shí)驗(yàn)設(shè)計在相同名義調(diào)制比的情況下,沉積4 組調(diào)制周期不同的樣品,具體實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)如表1 所示。首先,調(diào)節(jié)Ar 氣流量與N2 流量,沉積50minTiN;調(diào)節(jié)Ar 氣流量與氣壓,沉積10 minTi。真空技術(shù)網(wǎng)(http://m.genius-power.com/)認(rèn)為在相同實(shí)驗(yàn)條件下,保證實(shí)驗(yàn)總時間60 min 與調(diào)制比不變,分別改變沉積TiN 和Ti 的時間來改變周期數(shù)。

表1 TiN/Ti多層膜實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)

TiN/Ti 多層膜實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)

  利用X 射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、XP-2 臺階儀、XP 型納米壓痕儀、X 射線能譜儀(EDS)研究調(diào)制周期對TiN/Ti 納米多層膜微觀結(jié)構(gòu)、表面形貌以及力學(xué)性能的影響。

  3、結(jié)論

  (1)膜層由TiN 和Ti 組成,不存在其它雜相,且TiN 薄膜以面心立方結(jié)構(gòu)沿(111)密排面擇優(yōu)生長。

  (2)TiN/Ti 多層膜外觀致密、平滑、顏色呈均勻金黃色,隨著調(diào)制周期的減小,薄膜表面大顆粒數(shù)量和尺寸均減小,且氮的含量逐漸升高,說明Ti 與N2 反應(yīng)逐漸充分。

  (3)隨著調(diào)制周期的減小,維氏硬度呈現(xiàn)出增大的趨勢,說明調(diào)制周期對膜層的硬度有顯著的影響。