摻磷納米硅薄膜的制備及介觀力學(xué)性質(zhì)與介觀接觸電阻的研究

　　采用PECVD法制備的納米硅薄膜是一種具有特殊性能的人工材料。它是由大量具有納米量級(jí)的硅微晶粒構(gòu)成，納米硅晶粒鑲嵌在由非晶硅構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)中，其晶粒所占的體積百分比為X_C≈50%，從而決定了其特有的性質(zhì)。本文通過(guò)嚴(yán)格控制薄膜生長(zhǎng)的工藝參數(shù)，得到了摻磷納米硅薄膜，并通過(guò)原位納米力學(xué)電學(xué)測(cè)試系統(tǒng)對(duì)其力學(xué)和電學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測(cè)試，發(fā)現(xiàn)摻磷納米硅薄膜的納米硬度為5 GPa，而其楊氏模量隨著壓入深度的增加而增大，其接觸電阻與薄膜的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這些屬性對(duì)于納米硅薄膜微器件的制備具有重要的參考意義。

　　納米硅薄膜是一種特殊的人工材料,其晶粒大小為10 nm 以下，這些晶粒之間存在著大量的界面。這種特殊的結(jié)構(gòu)使得納米硅薄膜具有一系列新穎的物性，如較強(qiáng)的光吸收能力、高的室溫電導(dǎo)率、穩(wěn)定的光電性能、較大的壓阻系數(shù)等。根據(jù)其優(yōu)良的物理性能，人們已成功開(kāi)發(fā)了如發(fā)光二極管，隧穿二極管，太陽(yáng)能電池，薄膜晶體管等光電器件，目前本課題組嘗試?yán)�用其良好的壓敏系�?shù)制作高靈敏度壓力傳感器及微器件。但是材料要大量應(yīng)用于器件需要材料有穩(wěn)定的力學(xué)和電學(xué)性質(zhì)，本文主要介紹課題組對(duì)納米硅薄膜性質(zhì)的最新結(jié)果，這些結(jié)論是納米硅薄膜器件將面臨的問(wèn)題。

1、薄膜制備與XRD測(cè)量晶粒大小

　　實(shí)驗(yàn)以平行板電容式PECVD－2D 型等離子體淀積臺(tái)作為反應(yīng)系統(tǒng)。反應(yīng)室極限真空度達(dá)到1.5×10^-4 Pa，射頻電源頻率為13.56 MHz，極板間距d＝30 mm，抽氣速率為9.9×10^-4 Pa<40 min。實(shí)驗(yàn)采用R.F+D.C 雙重功率源激勵(lì)氣體輝光放電，通過(guò)控制襯底溫度、射頻功率、退火溫度等參數(shù)在（100）晶向單晶硅片上制備了摻磷納米硅薄膜。實(shí)驗(yàn)中襯底溫度為250℃，射頻功率190 W，反應(yīng)室氣壓100 Pa，直流偏壓200 V，硅烷稀釋比為1.0％，沉積時(shí)間為6 h。薄膜生長(zhǎng)前，反應(yīng)室通氫氣起輝清洗襯底表面10~20 min；完成生長(zhǎng)后，停止硅烷和磷烷通氣，只通氫氣對(duì)薄膜表面進(jìn)行1 h 的氫化處理，以消除表面膜態(tài)缺陷，提高薄膜質(zhì)量。

　　我們測(cè)試了薄膜的基本參數(shù)：薄膜厚度為~1942 nm，均勻性≤±5％。四探針測(cè)得薄膜的電阻為0.8～1 kΩ。

　　為了保證薄膜的表面質(zhì)量，我們?cè)?00℃溫度對(duì)薄膜進(jìn)行了退火得到AFM 表面形貌圖如圖1(a,b)所示。摻磷納米硅薄膜在退火后的情況與退火前相比，其表面質(zhì)量明顯得到了改善。這也說(shuō)明對(duì)納米硅薄膜進(jìn)行退火可以有效的提高薄膜的表面質(zhì)量。

圖1(a) 摻磷未退火;(b) 摻磷退火后

　　同時(shí)我們測(cè)量了薄膜的XRD 衍射譜，如圖2所示。圖中可以看到測(cè)試薄膜的峰位是相同的，因此這些薄膜的結(jié)構(gòu)基本相同。利用Scherrer公式：D = Kλ/βcos(θ)， 其中K 為Scherrer 常數(shù)， 其值為0.89；D 為晶粒尺寸（nm）；β 為積分半高寬度，可得納米硅薄膜的晶粒大小約為5.6 nm。因此通過(guò)上面的工藝參數(shù)，我們得到了摻磷納米硅薄膜。

圖2 摻磷納米硅薄膜的XRD 衍射圖

2、原位納米力學(xué)測(cè)試

　　原位納米力學(xué)測(cè)試主要原理是由Oliver WC 和Pharr G M在Doerner 和Nix的工作基礎(chǔ)上建立的。本文實(shí)驗(yàn)采用Berkovich 型壓頭，系統(tǒng)的載荷分辨率為50 nN，位移分辨率為0.01 nm。實(shí)驗(yàn)前對(duì)針尖面積函數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)，得到校準(zhǔn)參數(shù)為：C0=24.5，C1=3140.8，C2=- 62528，C3=122910。實(shí)驗(yàn)加載過(guò)程采用載荷控制模式，加載過(guò)程中保持加載速率/ 載荷恒定，直到達(dá)最大載荷處，保載30 s，然后以相同速率卸載至10%載荷處，保持1 min，消除熱漂移影響，最后完全卸載。在加載同時(shí)，保持恒定電壓5 V，測(cè)試得到薄膜壓入過(guò)程中的位移電流曲線，獲取微觀接觸電阻信息。所有參數(shù)為相同情況下的3 個(gè)數(shù)取平均。

3、測(cè)試結(jié)果

3.1、納米硅薄膜的力學(xué)測(cè)試

　　通過(guò)納米硬度計(jì)獲得摻磷納米硅薄膜的載荷與壓深曲線如圖3 所示。

圖3 摻磷納米硅薄膜的載荷與壓深圖　　圖4 薄膜硬度與壓深曲線

　　采用O&P 方法對(duì)壓痕數(shù)據(jù)進(jìn)行分析得到摻磷納米硅薄膜的平均彈性模量為5.00 GPa，其硬度與壓深關(guān)系如圖4。由于硬度值沒(méi)有明確的物理意義, 它的物理意義隨試驗(yàn)方法的不同而不同。壓入硬度表征了材料抵抗局部變形特別是塑性變形能力的大小。與體材料相比，摻磷納米硅薄膜的彈性模量比體硅的彈性膜量低，這說(shuō)明薄膜的抵抗局部形變的能力比體硅要低。