真空電子器件用氧化鋁陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的研究
對真空電子器件用氧化鋁陶瓷顯微結(jié)構(gòu)進行研究，著重對顯微結(jié)構(gòu)與化學成分、工藝、性能的關(guān)系以及顯微缺陷對性能的影響展開討論，并提出了自己的一些看法。
真空電子器件用陶瓷又稱為電真空陶瓷，常用的有：氧化鋁瓷(Al2O3瓷)、氧化鈹瓷(BeO)、氮化硼(BN)瓷等。氧化鈹瓷、氮化硼瓷一般用于螺旋線行波管慢波線作夾持。氧化鋁瓷有99%Al2O3瓷和95%Al2O3瓷。國內(nèi)外在真空電子器件中應用最多的是95%Al2O3瓷，常用在電子槍、收集極、輸能裝置中，也用作氣體放電器件的外殼和引線絕緣。陶瓷材料的性能好壞直接影響真空器件的質(zhì)量。材料的性能取決于其組織結(jié)構(gòu)，尤其取決于材料的顯微結(jié)構(gòu)。因此，真空技術(shù)網(wǎng)(http://m.genius-power.com/)認為直接觀察和研究材料的顯微結(jié)構(gòu)對于新材料的研制和開發(fā)、材料性能的改進以及材料可靠性的評價是十分重要的。
陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)研究有著悠久的歷史。早在上世紀60年代，美國W.D.Kingery等對陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的形成機理與工藝、性能之關(guān)系作了較系統(tǒng)的研究。日本的浜野健也等也對陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)研究發(fā)展歷史、分析方法以及顯微結(jié)構(gòu)與工藝、性能之間關(guān)系作了系統(tǒng)的分析探討。我國在50年代就開始電真空陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的研究。當前顯微結(jié)構(gòu)分析已成為研究陶瓷材料的重要方法之一。本文著重研究氧化鋁陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)，并討論其顯微結(jié)構(gòu)與化學組成、工藝、性能的關(guān)系。通過顯微結(jié)構(gòu)研究，對改進工藝、指導科研生產(chǎn)、提高產(chǎn)品質(zhì)量、保證器件高可靠、長壽命是至關(guān)重要的。
1、顯微結(jié)構(gòu)分析方法
GB/T 5594.8-1985《電子元器件結(jié)構(gòu)陶瓷材料的性能測試方法———顯微結(jié)構(gòu)的測定方法》規(guī)定了電真空陶瓷顯微結(jié)構(gòu)詳細的測定方法，顯微結(jié)構(gòu)的分析主要分為以下三步。
1.1、樣品的制備
制備顯微結(jié)構(gòu)分析樣品方法有光片法、薄片法、光薄片法等，通常使用最多的是光片法。光片質(zhì)量好壞直接影響分析結(jié)果。質(zhì)量不好的光片對顯微結(jié)構(gòu)細節(jié)就無法顯示出來，甚至觀察到的是一些假象或制樣缺陷，就不可能準確觀察、判斷其顯微結(jié)構(gòu)，甚至可能得出錯誤的結(jié)論。所以，保證光片質(zhì)量是做好顯微結(jié)構(gòu)分析的首要工作。
光片制備技術(shù)詳細內(nèi)容，具體操作方法可參看文獻，在此只作扼要介紹。
(1)樣品選取
取樣首先要保證分析樣品的真實性、代表性，樣品應能準確反映材料本質(zhì)、工藝特性和使用特點，然后根據(jù)分析目的和研究內(nèi)容，進行樣品選取。對于樣品的原始資料(來源、成分、工藝等)要了解清楚，詳細記錄，為后面的觀察分析提供依據(jù)，以便作出符合客觀實際的分析結(jié)果。取樣時可使用砂輪切割機(或其他切割設(shè)備)，依據(jù)分析需要選定切割部位，進行定向切割成體積小于1cm3 的塊狀試樣。
(2)樣品制備
將小塊樣品鑲嵌于聚氯乙烯之中，用SiC磨料進行機械研磨(粗磨用150-800號，細磨用1400-2000號)，然后在滌腈布上加入W3(或W5)合成鉆石研磨膏進行拋光。
(3)樣品表面要求
樣品經(jīng)拋光后得到平整、光亮、無粗大磨痕、晶體形態(tài)清晰的表面，即可用作光學顯微鏡觀察。假如晶體形態(tài)模糊不清，可做化學浸蝕或熱浸蝕。其浸蝕原理、浸蝕劑、浸蝕方法具體的可參看文獻。
1.2、樣品的顯微結(jié)構(gòu)觀察及分析
將制備好的樣品在光學顯微鏡下進行觀察，選定合適的視野和放大倍數(shù)，得到欲分析樣品的顯微結(jié)構(gòu)信息，進行拍照留存和進一步的顯微結(jié)構(gòu)分析。電真空陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)是指晶相(主晶相、次晶相)、玻璃相、氣相、晶界等的組成、形態(tài)、大小、數(shù)量、種類、分布、均勻度、缺陷、相間物質(zhì)等的在空間上的相互排列和組合關(guān)系，陶瓷顯微結(jié)構(gòu)分析就是對這些因素進行分析和判斷。
3、結(jié)束語
通過對電真空陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的研究，可以看到：隨著Al2O3含量、Al2O3陶瓷組分系統(tǒng)、生產(chǎn)工藝的改變，其顯微結(jié)構(gòu)也有顯著的差異。Al2O3含量在90%～99.9%之間，剛玉晶體多由板狀向短柱狀、粒狀變化。氧化鋁陶瓷化學成分系統(tǒng)從上世紀60年代常用的CaO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)到當前較多采用的MgO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)、CaO-MgO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)，其顯微結(jié)構(gòu)也隨著變化：剛玉晶體多由板狀向短柱狀變化;剛玉晶體大小變化更為明顯，由原來多在10～30μm之間，向當前的5～15μm之間變化;陶瓷性能也不斷提高。通過顯微結(jié)構(gòu)研究對改進生產(chǎn)工藝、指導科研生產(chǎn)、提高產(chǎn)品質(zhì)量、保證器件高可靠、長壽命是十分重要的。
光學顯微鏡分析是研究陶瓷顯微結(jié)構(gòu)最基本的方法，在觀察晶體的形態(tài)、大小、裂紋、氣孔等方面、分析晶界雜質(zhì)、第二相等內(nèi)容、對燒結(jié)機理、相圖研究、配方設(shè)計、工藝改進等方面作了較多工作并發(fā)揮了重要作用。若要深入系統(tǒng)地分析研究，還需與其他分析方法如透射電子鏡、掃描電鏡、能量色散譜、X射線衍射等相結(jié)合，對綜合分析作出全面準確的判斷。
