Li-，Sb-和Ta-共摻雜(K，Na)NbO3陶瓷的低溫?zé)�結(jié)

　　采用水基溶膠-凝膠法合成的Li-，Sb-和Ta-共摻雜的(K，Na)NbO3(LTS-KNN)納米粉體，在1000℃低溫?zé)�結(jié)2h，成功制備出高性能的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3無(wú)鉛壓電陶瓷，它的d33，kp，k，tanδ，Pr，Ec及相對(duì)密度分別達(dá)到311pC/N，46.8%，1545，0.024，15.1μC/cm2，1.21kV/mm及98.6%。

　　Li-，Sb-和Ta-共摻雜的(K，Na)NbO3陶瓷因其優(yōu)異的壓電性能而被認(rèn)為是目前最有可能取代鉛基壓電陶瓷的體系。然而，此類(lèi)陶瓷存在燒結(jié)溫區(qū)間窄、性能重復(fù)性差等缺點(diǎn)，一直沒(méi)被大規(guī)模用于壓電器件。目前研究比較多的低溫?zé)�結(jié)是通過(guò)引入助燒劑來(lái)實(shí)現(xiàn)的。Lee，Bernard及Wang等通過(guò)引入過(guò)量的Na和K元素，Li，Hagh，Zhao等通過(guò)引入CuO助燒劑來(lái)實(shí)現(xiàn)KNN 基陶瓷的低溫?zé)�結(jié)。另外，K5.4Cu1.3Ta10O29，LiBiO2，CuBiO4及LiBO2等一些新型助燒劑也被研究者開(kāi)發(fā)出來(lái)，不過(guò)這些助燒劑的加入往往會(huì)引入雜相并導(dǎo)致KNN 基陶瓷壓電性能的劣化。值得關(guān)注的是，Kakimoto利用化學(xué)法制備高活性的細(xì)晶K0.5Na0.5NbO3粉體，然后在較低溫度(1000 ℃)下成功燒結(jié)出高相對(duì)密度(ρ=4.46g/cm3)，高性能(kp =0.44，Qm =280，d33 =161pC/N)的K0.5Na0.5NbO3陶瓷。本文對(duì)Li-，Sb-和Ta-共摻雜的(K，Na)NbO3陶瓷進(jìn)行了低溫?zé)�結(jié)研究。

　　1、實(shí)驗(yàn)

　　1.1、樣品制備

　　實(shí)驗(yàn)原料為本人采用溶膠-凝膠法制備出來(lái)的尺寸為11～34nm 的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3納米粉體(簡(jiǎn)稱納米粉體)以及普通固相法制備的同配方粗晶粉體(簡(jiǎn)稱粗晶粉體)。納米粉體和粗晶粉體分別與5%(質(zhì)量比)PVB混合后壓片，然后空氣中進(jìn)行固相燒結(jié)。為了充分對(duì)比低溫?zé)�結(jié)效果，本實(shí)驗(yàn)沒(méi)有采用埋粉保護(hù)，直接將陶瓷片在空氣中燒結(jié)。在固相燒結(jié)中，升溫速度為5℃/min，排膠溫度為400℃，排膠時(shí)間為1h，燒結(jié)保溫時(shí)間為2h，燒結(jié)結(jié)束后爐冷至室溫。

　　1.2、樣品表征

　　首先在壓電陶瓷片的上下表面鍍銀電極，進(jìn)行極化，極化所加電場(chǎng)為2.5kV/mm，溫度為110℃，時(shí)間為30min，然后進(jìn)行各種性能測(cè)試。X射線衍射(XRD)的測(cè)試儀器為Cu靶X 射線衍射儀(D/max3B型，日本理學(xué)，東京，日本)；顯微結(jié)構(gòu)的測(cè)試儀器為掃描電鏡(SEM)(Leo-1530，Zeiss，Oberkochen，德國(guó))，為真實(shí)反映陶瓷顯微結(jié)構(gòu)，所有陶瓷經(jīng)過(guò)拋光和熱腐蝕處理，熱腐蝕溫度比燒結(jié)溫度低100℃；壓電系數(shù)d33的測(cè)試儀器是準(zhǔn)靜態(tài)壓電系數(shù)測(cè)試儀(PM300，PIEZOTEST，倫敦，英國(guó))；平面機(jī)電耦合系數(shù)是利用阻抗儀(4192A，HP，Santa　Clara，美國(guó))測(cè)試諧振-反諧振頻率算出；介電性能是利用電容計(jì)(4278A，HP，Santa　Clara，美國(guó))在室溫下測(cè)試1kHz的數(shù)值得到；電滯回線是通過(guò)鐵電測(cè)試儀(RT6000HVA，Radiant　TechnologieInc.，Albuquerque，美國(guó))在室溫下測(cè)試得到，測(cè)試電壓為3kV/mm；密度是利用阿基米德排水法測(cè)量得到，并以ρ=4.61g/cm3 作為陶瓷的理論密度來(lái)計(jì)算相對(duì)密度；維氏硬度是由數(shù)字式顯微硬度計(jì)(HXD-100TMB，上海泰明泰明光學(xué)儀器有限公司，上海，中國(guó))首先在2N保持2s條件下壓出維氏壓痕，然后用光學(xué)顯微鏡(BX50，Olympus，東京，日本)測(cè)出壓痕的對(duì)角線長(zhǎng)度d1和d2，最后應(yīng)用公式p=1.854m/(d1·d2)算出維氏硬度，其中p的單位為GPa，m 的單位為kg，d 的單位為m。

　　3、結(jié)論

　　采用水基溶膠-凝膠法合成的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3納米粉體，在1000℃低溫?zé)�結(jié)2h，成功制備出高性能的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3無(wú)鉛壓電陶瓷，它的d33，kp，k，tanδ，Pr，Ec及相對(duì)密度分別達(dá)到311pC/N，46.8%，1545，0.024，15.1μC/cm2，1.21 kV/mm 及98.6%。利用納米粉體來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)KNN 基陶瓷的低溫?zé)�結(jié)，是解決KNN基陶瓷燒結(jié)溫度區(qū)間窄，性能穩(wěn)定性差的一個(gè)有效的方法。